联吡啶的制备方法是什么
联吡啶是由吡啶结合反应制得的一类产品,常见的有2,2'-联吡啶、4,4'-联吡啶两种,常用来验证亚铁、银、镉、钼;作为氧化还原指示剂。那你知道联吡啶的制备方法是什么吗?下面,我们就跟吡啶生产厂家一起来看看它的制备方法是什么吧。
制备方法
1.由吡啶与氯化铁反应制得。将70g无水吡啶与13g无水氯化铁混合,在300℃的密封管中加热约35h。冷却后,反应物凝固成红黑晶体。打开密封管,用少许热水冲洗出固体的红黑溶液。油性杂质用醚萃取除去。用碳酸氢钠中和后,用蒸汽加热除去多余的吡啶。然后将混合物调整为强碱,并将2,2'-联吡啶蒸熟。酸化后,将产品蒸发浓缩,然后加入氢氧化钠。该产品用乙醚萃取,将乙醚除去,得到粗产品。粗产物经乙醇重结晶,纯产物经活性炭脱色得到。此外,纯化后的α-甲基吡啶与高锰酸钾反应也可制备该产品。
2.将无水吡啶与无水氯化铁混合,加热反应,冷却固化成红黑色结晶。用蒸汽加热除去多余的吡啶。排出2,2'-联吡啶。加入氢氧化钠和乙醚为溶剂,去除乙醚,得到粗产物。对无铁活性炭进行脱色过滤,得到了纯2,2'-联吡啶。