乙腈厂家的纯化方法
乙腈又名甲基腈,分子式C2H3N,结构式CH3CN,分子量:41.05。无色透明液体,易挥发,有类似于醚的特殊气味,有优良的溶剂性能,是一个重要的有机中间体。乙腈的用途是做溶剂,可用于合成维生素A,可的松,碳胺类药物及其中间体的溶剂,还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂。
工业上,乙腈是丙烯与氨反应生产丙烯腈的副产物,所以乙腈中常含水、丙烯腈、醚、氨等杂质,甚至还有乙酸和氨等水解产物,纯化方法如下:
1、在乙腈中加入五氧化二磷(10-20g/L)加热回流至无色,可以除去其中的大部分水,应避免加入过量的五氧化二磷,否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏,可以除去过量的五氧化二磷,后用分馏柱分馏。
2、1L普通无水乙腈用磨碎的36克高锰酸钾和28克碳酸钾回流5小时后蒸发出来,再在蒸发出来的溶剂中加入10g五氧化二磷,回流5小时,精溜,保持温度不变,取81摄氏度的馏分。
3、加入硅胶或4A分子筛并摇晃,也可以除去乙腈中的大部分水,继后,使之与氢氧化钙一起搅拌,至不再放出氢气为止,分馏,这样也可以做到只含少量水而不含乙酸的乙腈。
4、乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一起恒沸蒸馏而干燥。