联吡啶的制备方法

联吡啶的制备方法

　　由吡啶与三氯化铁反应而得。取70g无水吡啶与13g无水三氯化铁混合,在封管中于300℃加热反应约35h。冷却后,反应物固化为红黑色结晶,打开封管,用少量热水洗出固体物的红黑色溶液。用乙醚萃取除去油状不纯物。用碳酸氢钠中和后,用蒸汽加热除去过量的吡啶。

　　然后将混合物调成强碱性,用蒸汽蒸出2,2'-联吡啶。蒸出物酸化后蒸发浓缩,再加氢氧化钠,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇来重结晶、活性炭脱色即得纯品。另外,由α-甲基吡啶与高锰酸钾反应,经提纯处理也可制得该品。

　　将无水吡啶与无水三氯化铁混合,加热反应,冷却固化得红黑色结晶。用蒸汽加热除去过量的吡啶。蒸出2,2'-联吡啶。再加氢氧化钠用乙醚作溶剂,除去乙醚,得粗品。用无铁活性炭脱色,过滤,得白色叶片状结晶,即为纯品2,2'-联吡啶。

　　联吡啶的制造工艺.它是在现有的热钠法的基础上改进而成的.首先将金属钠溶解在有机溶剂中,再在氮气保护下加入吡啶进行钠化反应.然后通入氧化剂进行氧化反应.然后减压蒸馏回收有机溶剂和吡啶,残液用乙醚萃取,萃取液经无水硫酸钠干燥后常压蒸发脱溶剂制得4,4'-联吡啶.其特征在于:a,有机溶剂采用六甲基磷酰三胺;b,钠化反应时,吡啶与金属钠的克分子比为1:1—5:1,反应温度为20—100℃;c,氧化剂为氧气,空气,空气/氧气混合气体.本发明的优点是反应周期短,收率高,工艺简单.