联吡啶的制造工艺

联吡啶的制造工艺

　　联吡啶的制造工艺.它是在现有的热钠法的基础上改进而成的.首先将金属钠溶解在有机溶剂中,再在氮气保护下加入吡啶进行钠化反应.然后通入氧化剂进行氧化反应.然后减压蒸馏回收有机溶剂和吡啶,残液用乙醚萃取,萃取液经无水硫酸钠干燥后常压蒸发脱溶剂制得4,4'-联吡啶.其特征在于:a,有机溶剂采用六甲基磷酰三胺;b,钠化反应时,吡啶与金属钠的克分子比为1:1—5:1,反应温度为20—100℃;c,氧化剂为氧气,空气,空气/氧气混合气体.本发明的优点是反应周期短,收率高,工艺简单。

　　白色或浅粉色结晶性粉末。mp69.7℃；bp272～273℃。易溶于乙醇、乙醚、苯、三氯甲烷、石油醚，溶于约2000份水，其溶液遇亚铁盐则显红色。

　　将无水吡啶与无水三氯化铁混合，加热反应，冷却固化得红黑色结晶。用蒸汽加热除去过量的吡啶。蒸出2,2'-联毗啶。再加氢氧化钠用乙醚作溶剂，除去乙醚，得粗品。用无铁活性炭脱色，过滤，得白色叶片状结晶，即为纯品2，2’一联毗啶。

　　主要产品包括

　　COF、MOF单体系列：三蝶烯衍生物、金刚烷衍生物、四苯甲烷衍生物、多胺系列、多醛系列、联吡啶衍生物、卟啉衍生物、苯乙炔衍生物等；控制剂染料；原料药及中间体；OLED光电材料单体系列：共轭苯衍生物、咔唑、噻吩、苯并呋喃和苝/萘酐衍生物等；聚酰亚胺系列：聚酰亚胺、二胺和二酐；有机硅系列：单体、有还原剂、保护剂和偶联剂等；可光聚合液晶小分子等。