联吡啶的制作方法

联吡啶的制作方法

　　由吡啶与三氯化铁反应而得。取70g无水吡啶与13g无水三氯化铁混合,在封管中于300℃加热反应约35h。冷却后,反应物固化为红黑色结晶,打开封管,用少量热水洗出固体物的红黑色溶液。用乙醚萃取除去油状不纯物。用碳酸氢钠中和后,用蒸汽加热除去过量的吡啶。

　　然后将混合物调成强碱性,用蒸汽蒸出2,2'-联吡啶。蒸出物酸化后蒸发浓缩,再加氢氧化钠,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇来重结晶、活性炭脱色即得纯品。另外,由α-甲基吡啶与高锰酸钾反应,经提纯处理也可制得该品。

　　将无水吡啶与无水三氯化铁混合,加热反应,冷却固化得红黑色结晶。用蒸汽加热除去过量的吡啶。蒸出2,2'-联吡啶。再加氢氧化钠用乙醚作溶剂,除去乙醚,得粗品。用无铁活性炭脱色,过滤,得白色叶片状结晶,即为纯品2,2'-联吡啶。

　　用途：

　　1.该品为分析试剂，用于检定亚铁、银、镉、钼，作氧化还原指示剂。

　　2.用作光度法测定铁、银、镉和钼等金属元素的显色剂。与Fe 2+的配合物可作氧化还原指示剂。联吡啶-铁络阳离子可作为某些阴离子的沉淀剂和萃取剂。

　　一、物性数据

　　性状：白色至浅红色结晶性粉末

　　密度（g/mL,25/4℃）：不可用

　　相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：不可用

　　熔点（ºC）：69.57

　　沸点（ºC,常压）：272-273

　　沸点（ºC,5.2kPa）：不可用

　　折射率：不可用

　　闪点（ºC）：121

　　比旋光度（º）：不可用

　　自燃点或引燃温度（ºC）：不可用

　　蒸气压（kPa,25ºC）：不可用

　　饱和蒸气压（kPa,60ºC）：不可用

　　燃烧热（KJ/mol）：不可用

　　临界温度（ºC）：不可用

　　临界压力（KPa）：不可用

　　油水（辛醇/水）分配系数的对数值：不可用

　　爆炸上限（%,V/V）：不可用

　　爆炸下限（%,V/V）：不可用

　　溶解性：易溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和石油醚，微溶于水，1份本品约溶于200份水。