联吡啶的生产工艺的制作方法

联吡啶的生产工艺的制作方法

　　2,2'-联吡啶是一种重要的有机合成中间体，同时也是一种金属螯合剂，其被广泛应用于农药、医药、染料、香料等方面。因此，对其工业化生产工艺的研究具有重要的意义。

　　目前2,2'-联吡啶的工业化生产工艺主要有以下两种：

　　①吡啶在fecl3或raneyni等催化剂的作用下发生自身偶联来生产2,2'-联吡啶；

　　②2-卤代吡啶与其格氏试剂或锌试剂在催化剂的作用下发生偶联来生产2,2'-联吡啶。

　　方法①如果使用fecl3会产生大量的三废；若使用raneyni容易着火，操作风险大；

　　方法②用到的2-卤代吡啶较贵，制备格氏试剂或锌试剂的过程中用到大量的金属，三废多，成本高。

　　因此，开发一种安全、环保、成本低的2,2'-联吡啶生产工艺十分必要。

　　技术实现要素：

　　本发明的目的在于提供一种安全、环保、成本低的2,2'-联吡啶生产工艺。该工艺以乙腈与乙炔为起始原料，经双(环戊二烯基)钴催化环合生成，然后与氨气经四苯基卟啉钴催化生成2-氰基吡啶，后与乙炔经双(环戊二烯基)钴催化环合生成2,2'-联吡啶，工艺路线如下：

　　本发明工艺路线的具体工艺步骤如下：

　　一：在高压反应釜中加入乙腈和双(环戊二烯基)钴，抽真空，通入除氧的乙炔气体，升温至130-160℃，总压力维持在8-18公斤压力，反应结束后，减压蒸馏得2-甲基吡啶；

　 二：将 汽化，与氨气及空气混合，进入装填有钴催化剂的固定床反应器，升温至300-320℃，总压力维持在8-15公斤压力，反应结束后，减压蒸馏得2-氰基吡啶；

　　三：在高压反应釜中，将2-氰基吡啶和双(环戊二烯基)钴加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔气体，升温至150-180℃，总压力维持在8-18公斤压力，反应结束后，减压蒸馏得2,2'-联吡啶，二甲苯回收套用。